氧化反应｜3,5-二甲基苯甲酸的氧化合成

基本信息

3,5-二甲基苯甲酸结构式

CAS号：499-06-9

英文名：3,5-Dimethylbenzoic acid

性状：白色片状结晶，m.p.168～171℃，微溶于水，易溶于苯、甲苯、乙醇、乙醚等有机溶剂。

用途和市场需求

3,5-二甲基苯甲酸是重要的有机合成中间体，是环境友好农药虫酰肼(米螨)、甲氧虫酰肼、环虫酰肼的基础原料；在医药上可以用来合成前列腺素药物、糖尿病性神经病药物、肾病药物、视觉紊乱药物、动脉硬化药物等；在材料上还可以用于合成阻燃剂及提高聚氨酯硬化速度，缩短脱模时间等；高质量的3,5-二甲基苯甲酸还可用于合成液晶材料。

目前3,5-二甲基苯甲酸市场价格约为6.5-7.5万元/吨，市场需求量约1000吨。

合成方法综述

3,5-二甲基苯甲酸的合成方法主要有: 硝酸氧化法、无溶剂法、液相空气催化氧化法等。

1. 硝酸氧化法

以均三甲苯为原料，硝酸为氧化剂，制备3,5-二甲基苯甲酸。该法使用的硝酸是强氧化剂，氧化得到的3,5-二甲基苯甲酸很容易深度氧化成均苯三酸，导致产品选择性很低。而且反应过程会产生氮氧化物，污染环境。

2. 无溶剂法空气氧化法

在无溶剂条件下，以有机金属盐为氧化催化剂，液相空气氧化混合C9(其中偏三甲苯为60.6%，均三甲苯17.9%，连三甲苯11.9%，其它9.6%)可以制备二甲基苯甲酸。

以均三甲苯为原料，不使用其他溶剂，原料即为反应溶剂，是一个比较理想且低成本的方向。但是无溶剂法氧化均三甲苯本身作为反应体系的溶剂，对催化剂溶解度较差，只能使用特定的几种可与均三甲苯可互溶的催化剂，氧化反应的转化率和选择性都不高，一般转化率30%，选择性仅有60%左右，催化反应效率较低。

3. 液相空气催化氧化法

以均三甲苯为原料，加入传统混合催化剂和溶剂，通入空气或氧气反应制备3,5-二甲基苯甲酸，氧化选择性较低，约为70%。

该工艺反应条件温和，操作简单，环境污染小，但传统催化剂体系催化效率不高，产品收率不高。采用高催化活性的新型催化氧化体系，可提高反应转化率和选择性，降低反应成本，更有利于工业化生产。